3​次元​マッピング​機能​を​持つ​周波数​変調​方式​原子​間​力​顕微鏡​(FM-​AFM)​の​走査​装置​の​開発

大藪 範​昭 氏, 京都​大学​工学​研究​科​電子​工学​専攻​松重​研究室

"今回​の​よう​に​プログラミング​を​専門​にし​てい​ない​研究者​でも​LabVIEW​を​用​い​て​自ら​走査​装置​を​作製​でき​た​こと​で、​新た​な​アイデア​に​基​づ​い​た​機能​の​拡張​など​も​容易​で​あり、​また​他の​研究者​から​の​FM-​AFM​実験​に関する​開発​依頼​に対して​も​コミュニケーション​が​円滑​に​行​え、​開発​や​試行錯誤​が​スムース​に​行​えて​いる。" ​

- 大藪 範​昭 氏, 京都​大学​工学​研究​科​電子​工学​専攻​松重​研究室

課題:

下記​の​要件​を​満​た​した​走査​装置​を​開発​する。 ​ ​ハードウェア​必要​条件 ​ ​1. 入力:​±10V, 16bit, 5kHz, 3CH(Δf、​カンチレバー​の​振動​振幅​と​加​振​信号)​以上​が​好ましい ​ ​2. 出力:​±10V, 16bit, 100kHz, 3CH (X, Y, Z) 以上​が​好ましい ​必要​な​機能 ​ ​1. 距離​フィードバック​(PI) ​ ​2. 2​次元​XY​走査 ​ ​3. 画像​表示、​ライン​プロファイル​表示 ​ ​4. データ​保存 ​ ​5. プローブ​と​試料​表面​と​の​接触​回避​機能​を​有​した​2​次元​および​3​次元​マッピング​測定​機能

ソリューション:

Real-​time controller​として​PXI-8106​を、​また​必要​な​入出力​を​備え​た​FPGA​ボード​として​PXI-7833R​から​成る​PXI​システム​を​用​い​て​実現。 ​

1. 背景
​どの​よう​な​背景​から​今回​の​システム​構築、​または​更新​に​至​っ​た​のか
​原子​間​力​顕微鏡​(Atomic Force Microscope : AFM)​は​鋭い​プローブ​で​表面​を​XY​方向​に​2​次元​走査​する​こと​で、​表面​形状​など​の​情報​を​得る​こと​が​できる​走査​型​プローブ​顕微鏡​(Scanning Probe Microscope : SPM)​の​一種​で​ある。​近年、​周波数​変調​方式​の​AFM(Frequency-​Modulation AFM : FM-​AFM)​は、​真空​中​における​原子​分解能​観察​が​日常​的​に​行​え、​さらに​プローブ​と​試料​表面​の​相対​位置​制御​を​原子​レベル​で​精緻​に​行う​こと​によって​原子​操作​や​原子​識別​が​可能​と​な​って​いる。​さらに​近年、​申請者​が​所属​する​京都​大学​の​研究​グループ​では​主に​回路​系​の​低​ノイズ​化・​高​感度​化​により、​従来​では​困難​で​あっ​た​水中​において​も​高​分解能​観察​を​達成​し、​鉱物​表面​や​生体​高分子​の​水中​高​分解能​観察​など​の​研究​を​行​って​いる。​また​水中​における​FM-​AFM​の​物性​計測​へ​の​応用​として、​表面​に​局在​する​水​分子​層​(水​和​層)​の​研究​など​の​新た​な​応用​研究​分野​を​切り​開​い​て​いる。

 

FM-​AFM​の​測定​原理​を​簡単​に​説明​する。​図​1​に​示す​通り、​プローブ​先端​と​試料​表面​と​の​間​が​ナノ​メータ​スケール​で​接近​した​とき​に​働く​相互作用​力​によって、​カンチレバー​の​共振​周波数​(f0)​が​変化​する。​表面​形状​像​は、​カンチレバー​の​共振​周波数​の​変化​(Δf)​を​一定​に​保つ​よう​に​距離​制御​を​し​ながら​XY​走査​を​する​こと​で​得​られる。​また​水​和​層​の​研究​において​は、​試料​表面上​で​プローブ​が​受ける​相互作用​力​を、​垂直​および​水平​方向​に​3​次元​的​に​マッピング​する​こと​で​水​和​層​を​可視​化​する​こと​が​興味深い​実験​と​なる。

 

ここ​で、​位置​制御​や​データ​収集​を​行う​制御​コントローラ​と、​パラメータ​の​設定​や​データ​の​表示・​保存​を​行う​Host PC​を​まとめ​て​一般に​走査​装置​と​呼ぶ (図​1​参照) が、​上記​の​よう​な​表面​観察​や、​水​和​層​の​可視​化​の​研究​では​位置​制御​を​精緻​かつ​柔軟​に​行える​走査​装置​が​必須​と​なる。​しかしながら​現在​の​ところ​FM-​AFM​の​装置​開発​において​は、​ハードウェアの改良などに重点が置かれ、​走査​装置​(主に​ソフトウェア)​の​開発​が​遅れ​て​おり、​必要とする機能を持った市販の走査装置は存在しなかった。

 

 

2. 課題
​・ 走査​装置​の​ハードウェア​と​必要​な​機能
​ハードウェア​必要​条件
​ 入力:​±10V, 16bit, 5kHz, 3CH(Δf、​カンチレバー​の​振動​振幅​と​加​振​信号)​以上​が​好ましい
​ 出力:​±10V, 16bit, 100kHz, 3CH (X, Y, Z) 以上​が​好ましい
​必要​な​機能
​ 距離​フィードバック​(PI)
​ 2​次元​XY​走査
​ 画像​表示、​ライン​プロファイル​表示
​ データ​保存
​ プローブ​と​試料​表面​と​の​接触​回避​機能​を​有​した​2​次元​および​3​次元​マッピング​測定​機能

 

ここ​で、​図​2​に​通常​の​(a)​表面​形状​像​を​取得​する​方法​と、​研究​に​必要​な​(b)2​次元​および​(c)3​次元​の​マッピング​の​手法​と、​(d)​マッピング​中​の​接触​回避​機能​を​示す。​図 2(b)​に​示す​よう​に​Fast scan​を​Z, Slow scan​を​X​と​すると​Δf​の​2​次元​マッピング​が​でき、​また​図​2(c)​の​よう​に​2​次元​マッピング​を​画像​ごと​に​Y​方向​に​ΔY​ず​ら​し​ながら​取得​する​こと​で​3​次元​マッピング​が​できる。​図​2(d)​は​マッピング​中​の​衝突​回避​機能​の​概念​図​で​あり、​プローブ​と​試料​表面​が​接触​し​必要​以上​の​相互作用​力​が​働​い​て​プローブ​もしくは​試料​表面​を​破壊​しない​よう​に​マッピング​の​接近​中​に​Δf​が​予め​設定​した​値​(リミット​値)​を​越​え​た​場合、​接近​を​中断​する​機能​が​必要​と​なる。

 

・ 従来​どの​よう​な​方法​を​用​い​て​こうした​問題​の​解決​に​取り​組​んで​い​た​のか
​従来​の​解決​方法​1)​市販​走査​装置​の​改良​を​メーカー​に​依頼​する。
​欠点)​メーカー​に​依頼​する​ため​仕様​書​を​作成​する​必要​が​ある​が、​メーカー​の​プログラマー​は​FM-​AFM​の​原理​や​様々​な​実際​の​実験​上の​問題​点​を​熟知​し​て​いる​わけ​では​ない​ため、​意思​疎通​が​困難​な​場合​が​あっ​たり、​仕様​書​を​非常​に​詳細​に​記述​する​必要​が​あっ​た。​また​納期​や​コスト​が​問題​と​なる​ため、​スピーディー​な​試行錯誤​が​困難​で​あっ​た。​また、​海外​に​は​多​機能​かつ​ユーザー​が​カスタマイズ​可能​な​制御​コントローラ​を​販売​し​て​いる​企業​が​ある​が、​制御​コントローラ​の​価格​が​1,000​万​円​前後​と​非常​に​高額​で​ある。​また、​海外​の​メーカー​という​こと​で、​言語​や​時差​の​壁​が​あり、​こちら​も​迅速​な​改良​が​難しい。​また​カスタマイズ​する​場合​は、​カスタマイズ用のプログラミング言語を習得しなければならず、​必要​な​実験​を​実現​する​の​は​容易​では​ない

 

従来​の​解決​方法​2)​一般​的​な​言語・​ハードウェア​で​自作​する。
​欠点)​一般​的​に​市販​さ​れ​て​いる​FPGA​や​Linux​の​Real-​time​版​上​で​プログラム​を​作製​す​れ​ば​ハードウェア​や​ソフトウェア​の​コスト​が​抑え​られる​が、​プログラム​に関して​は​FPGA​用​に​Verilog​や​VHDL、​また​PC​や​Linux​用​に​C/​C​+​+など​の​言語​を​個別に​習得​しな​け​れ​ば​なら​ない​という​問題​が​ある。​また​入出力​など​の​周辺​回路​も​自分​で​準備​する​必要​が​ある。

 

 

3. ソリューション
​3-1. システム​構成
​Real-​time controller​として​PXI-8106​と、​必要​な​入出力​を​備え​た​FPGA​ボード​として​PXI-7833R​から​成る​PXI​システム​を​用​い​た。​図​3​に​(a)FM-​AFM​実験​装置​の​外観​図​と、​(b)AFM​ヘッド​部​の​拡大​写真​と、​(c) 作製​した​制御​ソフトウェア​の​インターフェース​の​一例​を​示す。​図​3(a)​に​示す​通り、​今回​作製​した​PXI​と​Host PC​から​成る​自作​走査​装置​が、​AFM​ヘッド​部​と​回路​部​を通して​接続​さ​れ​て​いる。​図​3(c)​は、​XY​キ​ャ​リ​ブ​レ​ー​ション​用​サンプル​(2D200, Nanosensors)​の​観察​中​の​画面​で​あり、​左​から​表面​の​画像​と​形状​信号​の​ライン​プロファイル​の​ウィンドウ、​パラメータ​設定​用​ウィンドウ、​各​チャンネル​の​ライン​プロファイル​表示​ウィンドウ、​3D​表示​ウィンドウ、​アプローチ​用​ウィンドウ​で​あり、​さらに​別途​画像​表示​用​の​サブ​ウィンドウ​など​を​呼び出す​こと​が​できる。​また​開発​した​走査​装置​を​用​い​て​水中​において​Calcite(CaCO3)​の​表面​原子​分解能​観察​に​成功​し​て​おり、​自作した走査装置が高分解能観察実験に十分な性能を有していることがわかった。

 

3-2. 結果
​水​和​層​の​可視​化​の​研究​の​ため、​開発​した​走査​装置​を​用​い​て、​1mol/​l KCl​水溶液​中​で​Muscovite mica(雲母)​上​で​3​次元​の​Δf​マッピングを行った。​3​次元​マッピング​の​データ​が​取得​でき​れ​ば​図​4(a),​(b)​に​示す​通り​任意​断面​の​画像​を​得る​こと​が​できる。​図​4(a)​は​ある​高​さ​Z​で​の​XY​断面、​図​4 (b)​は​任意​の​水平​位置​の​Lateral-​Z​断面​の​模式​図​で​ある。​図​4 (c)、​(d)、​(e)​は​実験​データ​から​得​ら​れ​た​任意​断面​図​で​ある。​図​4(c)​は​Z=0.2nm​で​の​XY​断面​で、​(d)​は​図​(c)​中​の​1​-​1’、​(e)​は​図​(c)​中​の​2​-​2’の​Lateral-​Z​断面​で​あり、​(d),​(e)​中​の​破線​は​Z=0.2nm​を​示す。​図​4​に​示す​通り、​表面​に​局在​する​水​和​層​に​起因​する​Δf​の​分布​が、​垂直​方向​および​水平​方向​に​可視​化​でき​た。

 

・ 導入​効果​について
​約​2​年​の​開発​期間​で​3​次元​マッピング​実験​に​必要​な​機能​を​作製​でき​た。​また​開発​から​約​3​年​が​経​っ​た​現在​も​日々​改良​を​進​め​て​いる​が、​すべて​を​自作​した​ため、​新た​に​発生​する​問題​に対して​も​その​対応​策​の​実装​や​試行錯誤​が​容易​と​な​って​いる。​今回​の​よう​に​プログラミング​を​専門​にし​てい​ない​研究者​でも​LabVIEW​を​用​い​て​自ら​走査​装置​を​作製​でき​た​こと​で、​新た​な​アイデア​に​基​づ​い​た​機能​の​拡張​など​も​容易​で​あり、​また​他の​研究者​から​の​FM-​AFM​実験​に関する​開発​依頼​に対して​も​コミュニケーション​が​円滑​に​行​え、​開発​や​試行錯誤​が​スムース​に​行​えて​いる。

 

開発​費​として​は、​PXI​システム​が​アカデミック​価格​で​130​万​円​程度、​LabVIEW(主に​ver. 8.6.1​で​開発)​は​大学​の​サイト​ライセンス​を​用​い​た​ため、​周辺​機器​(インターフェース​回路​や​Host PC)​を​含​め​て​も​200​万​円​以内​で​制御​コントローラ​を​作製​する​こと​が​でき、​海外​の​市販​走査​装置​の​購入​と​比較​し​コスト​を​大​きく​抑える​こと​が​でき​た。​現在、​プログラム​を​実行​形式​にし​て​必要​な​研究​機関​に​配布​し​て​おり、​京都​大学​内外​を​含​め​10​台​以上​の​コントローラ​が​稼働​し、​研究​成果​を​挙​げ​つつ​ある。​また、​最近​では、​LabVIEW​を走査装置の開発のみならず、​たとえば​図​4​で​示し​た​3​次元​データ​の​任意​断面​の​切り出し​や​その​断面​の​画像​化​など​の​データ​解析​に​も、​LabVIEW​を​使用​し​て​いる。

図​1. ​ ​FM-​AFM​の​装置​構成。​一般に​制御​コントローラ​と​Host PC​を​まとめ​て​走査​装置​と​呼ぶ。 ​
図​2. ​ (a)​表面​形状​像、​(b) 2​次元​マッピング、​(c) 3​次元​マッピング​の​概念​図。​(d)​は​マッピング​中​の​衝突​回避​機能​の​概念​図。 ​
図​3. ​ ​(a)FM-​AFM​実験​装置​の​外観​図​と​(b)AFM​ヘッド​部​の​拡大​写真。​今回​作製​した​PXI​と​Host PC​から​成る​自作​走査​装置​が、​AFM​ヘッド​部​と​回路​部​を通して​接続​さ​れ​て​いる。​(c)​作製​した​制御​ソフトウェア​の​インターフェース​の​一例。 ​
図​4. ​ 3​次元​マッピング​データ​から​得​られる​(a)​ある​高​さ​Z​で​の​XY​断面、​(b)​は​任意​の​水平​位置​の​Lateral-​Z​断面​の​模式​図。​(c)、​(d)、​(e)​は​1mol/​l KCl​水溶液中で得られた​3​次元​の​Δf​マッピング​データ​から​得​た​任意​断面​図。 ​